一、短期不使用(數(shù)小時(shí)-1天) 保持柱子兩端密封(用原裝堵頭或者合適螺母密封),杜絕空氣、雜質(zhì)進(jìn)入。 保持濕潤:不要讓柱內(nèi)填料“干透”,否則析鹽、裂隙、柱效降低。 可讓柱子留在儀器上,用移動(dòng)相靜置。 二、中長期放置(數(shù)天-數(shù)月) 1. 更換合適的保存液 反相柱(如C18、C8):推薦用100%甲醇,或流動(dòng)相里有機(jī)溶劑體積分?jǐn)?shù)≥50%,避免用純水保存(會(huì)長菌、傷填料)。 親水/正相柱(如氨基柱、硅膠柱):用無水乙醇或異丙醇保存,防止水解。 離子交換柱/HILIC柱:根據(jù)廠商說明,多推薦25%–50%乙腈/水混合物或含適量緩沖鹽的有機(jī)溶劑。 蛋白、凝膠等特殊柱:嚴(yán)格遵照廠商說明。 2. 沖洗柱內(nèi)殘留樣品和緩沖鹽 停止分析前,務(wù)必用3–5倍柱體積的保存液沖洗干凈柱內(nèi)流動(dòng)相和樣品。 特別是含鹽緩沖液,要用高比例有機(jī)溶劑(如甲醇/乙腈)和水梯度,逐步把鹽洗干凈,否則干燥時(shí)會(huì)結(jié)晶堵塞。 3. 柱端密封 兩端加原裝堵頭(無螺孔的“盲堵”最好),勿用普通螺母漏氣,否則進(jìn)空氣氧化。 4. 標(biāo)簽與信息記錄 寫明柱內(nèi)保存液種類、保存日期、最近分析內(nèi)容等,貼在柱子外側(cè)或記錄卡片。 三、儲(chǔ)存環(huán)境 存于室溫、干燥、避光環(huán)境,不要溫度過高或極端低溫(除非廠商指明需冰箱低溫)。 防止化學(xué)腐蝕氣體和塵埃。 柱子需水平或輕微傾斜放置,避免立放(尤其填料可能重力塌方時(shí))。 四、啟用前處理 使用前應(yīng)用流動(dòng)相仔細(xì)沖洗,轉(zhuǎn)換到分析所需流動(dòng)相,直至色譜基線平穩(wěn)、柱壓正常,再接入樣品分析。 五、常見錯(cuò)誤和風(fēng)險(xiǎn) 絕不能空柱干放,不可用純水、純鹽或酯類有機(jī)溶劑保存(除非廠商說明這樣可以)。 長期不用,最好定期“喚醒”一次(用保存液或流動(dòng)相沖洗少量)。 不同種類的柱禁止保存液混用。 禁止封柱前殘留強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高濃度醇/胺等活性劑。 遇特殊柱如親水柱、手性色譜柱、蛋白柱等,要優(yōu)先參照原廠說明書。 |
- 上一篇:色譜柱的篩板需要清洗嗎?